一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
1.學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨；掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)。
2.掌握水浴、減壓過(guò)濾等基本操作；學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用；學(xué)習(xí)限量分析。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
1.鐵屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑
2.通常，亞鐵鹽在空氣中易氧化。例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水腫的少量氧氣氧化并進(jìn)而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4相等的物質(zhì)的量（mol）的硫酸銨，則生成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O不易被空氣氧化，在定量分析中常用以配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色的硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。FeSO4與(NH4)2SO4等物質(zhì)的量作用，生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)液；和其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨的溶解度比它的每一組分要小。
3.比色原理：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(紅色)用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量。Fe3+由于能與SCN－生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)]2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)]2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。三種鹽的溶解度（單位為g/100g）數(shù)據(jù)如下：
用眼睛觀察，比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含量的方法稱為目視比色法。常用的目視比色法采用的是標(biāo)準(zhǔn)系列法。用一套由相同質(zhì)料制成的、形狀大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），將一系列不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入各比色管中，再加入等量的顯色劑及其他試劑，并控制其他實(shí)驗(yàn)條件相同，最后稀釋至同樣的體積。這樣便配成一套顏色逐漸加深的標(biāo)準(zhǔn)色）。將一定量被測(cè)試液放在另一比色管中，在同樣的條件下顯色。從管口垂直向下或從比色管側(cè)面觀察，若試液與標(biāo)準(zhǔn)系列中某溶液的顏色深度相同，則這兩比色管中的溶液濃度相同；如果試液顏色深度介于相鄰兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液之間，則試液濃度介于這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之間。
三、儀器與試劑
1.儀器：錐形瓶（150mL，250mL各一個(gè)），蒸發(fā)皿，玻璃棒，吸濾瓶，布氏漏斗移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）燒杯，量筒
2.試劑：鐵屑，3mol/L硫酸,(NH4)2SO4（s）,3mol/LHCl,250g/LKSCN,Fe3+標(biāo)準(zhǔn)液
四、實(shí)驗(yàn)步驟
五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
1．制得的(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O實(shí)際產(chǎn)量：4.05g
理論產(chǎn)量:
Fe?FeSO4?(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O
56 392
1.0g 7.0g
產(chǎn)率：4.05/7.0*100%=57.9%
產(chǎn)品等級(jí)：<I級(jí)
2.分析：所得產(chǎn)品的量比較合適，等級(jí)也比較好，主要是溫度控制的比較好，而且趁熱過(guò)濾準(zhǔn)備充分，做的比較快，水浴蒸干的火的大小控制的比較好。
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